試驗(yàn)方法丨X射線熒光光譜法測定鋼中有害元素

P、S、As、Pb、Zn、Sn是鋼中的有害元素，它們在鋼中的含量雖然很低，但對鋼的性能影響比較顯著，如果含量偏高，將會(huì)導(dǎo)致鋼材出現(xiàn)裂紋，直接影響鋼材的質(zhì)量。因此，準(zhǔn)確分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量，對保證鋼材的質(zhì)量有著重要的意義。

國家標(biāo)準(zhǔn)中采用化學(xué)分析方法測定鋼中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量。但化學(xué)分析方法分析時(shí)間長、工作效率低、勞動(dòng)強(qiáng)度大。本文采用X射線熒光光譜法分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量，實(shí)現(xiàn)了在線分析，縮短了分析周期，測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與材料

日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV

冷卻水裝置

平面雙盤磨樣機(jī)

碳鋼微量元素標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)為GSBH 40051-93

低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)為GSBH 40072-94

低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)為YSBS 18201-94~YSBS 18207-94

合金結(jié)構(gòu)鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)為GSBH 40067-93

Rigaku ZSX Primus IV是一種管式以上的連續(xù)波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀，可以快速定量測定鈹（Be）到鈾（U）中的主要和次要原子元素，樣本類型以標(biāo)準(zhǔn)。

新的ZSX指導(dǎo)專家系統(tǒng)XRF軟件

ZSX指導(dǎo)為XRF測量和數(shù)據(jù)分析的各個(gè)方面提供支持。準(zhǔn)確的分析只能由專家進(jìn)行嗎？不-那是過去。ZSX Guidance軟件具有內(nèi)置的XRF專業(yè)知識(shí)和熟練的專家知識(shí)，可以處理復(fù)雜的設(shè)置。操作員只需輸入有關(guān)樣品，分析組分和標(biāo)準(zhǔn)組成的基本信息。具有最小重疊，最佳背景和校正參數(shù)（包括線重疊）的測量線可以借助質(zhì)譜自動(dòng)設(shè)置。

輕元素XRF表現(xiàn)與倒置光學(xué)為可靠性的*

ZSX Primus IV具有創(chuàng)新的光學(xué)上述配置。由于樣品室的維護(hù)，再也不用擔(dān)心被污染的光束路徑或停機(jī)時(shí)間。光學(xué)元件以上的幾何結(jié)構(gòu)消除了清潔問題并延長了使用時(shí)間。ZSX Primus IV WDXRF光譜儀具有性能和分析最復(fù)雜樣品的靈活性，采用30微米的管子，這是業(yè)界最薄的終端窗口管，可提供出色的輕元素（低Z）檢測限。

映射和多點(diǎn)XRF分析

結(jié)合測繪包裝來檢測均勻性和包裹體，ZSX Primus IV可以對樣品進(jìn)行簡單詳細(xì)的XRF光譜測量研究，以提供其他分析方法不易獲得的分析見解。可用的多點(diǎn)分析還有助于消除不均勻材料中的采樣誤差。

使用EZ-scan軟件的SQX基本參數(shù)

EZ掃描允許用戶在未事先設(shè)置的情況下對未知樣品進(jìn)行XRF元素分析。節(jié)省時(shí)間功能只需點(diǎn)擊幾下鼠標(biāo)并輸入樣品名稱。結(jié)合SQX基本參數(shù)軟件，它可以提供最準(zhǔn)確，最快速的XRF結(jié)果。SQX能夠自動(dòng)校正所有的矩陣效應(yīng)，包括線重疊。SQX還可以校正光電子（光和超輕元素），不同氣氛，雜質(zhì)和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應(yīng)。使用匹配庫和掃描分析程序可以提高準(zhǔn)確度。

實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

選取18塊具有一定濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中GSBH 40051-93標(biāo)準(zhǔn)樣品4塊、GSBH 40072-94標(biāo)準(zhǔn)樣品4塊、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94標(biāo)準(zhǔn)樣品各1塊和GSBH 40067-93標(biāo)準(zhǔn)樣品3塊。分別在平面雙盤磨樣機(jī)上研磨標(biāo)準(zhǔn)樣品，使標(biāo)準(zhǔn)樣品表面紋路均勻一致。

測量18塊標(biāo)準(zhǔn)樣品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的熒光強(qiáng)度，根據(jù)譜線干擾情況，采取干擾譜線數(shù)學(xué)校正模式校正熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制各待測成分的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

樣品測定

在平面雙盤磨樣機(jī)上研磨樣品，使樣品表面紋路均勻一致，然后進(jìn)行測定。

結(jié)果與討論

精密度試驗(yàn)

取GW-185低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果列于表1。并由此可知，本法的精密度較高。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對3塊不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號(hào)為GSBH40115-1996)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果列于表2，由表2可知，各待測成分的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差均在國家標(biāo)準(zhǔn)方法1規(guī)定的允許誤差范圍之內(nèi)，本法的準(zhǔn)確度較高。

采用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV測定鋼中有害元素P、S、As、Pb Zn、Sn的含量，實(shí)現(xiàn)了在線檢測鋼樣。本法分析時(shí)間短，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高。